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测定cod的方法有哪几种
发布时间:2018-11-02   点击次数:115次

COD测定方法有哪几种?

 

重铬酸钾法(HJ 828-2017)回流法

使用仪器:标准COD消解器(SCOD-100)

      经典标准方法,再现性好,准确可靠。不足之处:回流装置占的实验空间大。

      测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。

 

高锰酸钾法

     以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的COD称为高锰酸盐指数(CODMn)。

      水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应30min。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。

高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小,但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠,耗时长,并且酸性高锰酸钾法氧化性较低,氧化不彻底,所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低,通常与国标法测定结果相差3-8倍。因此,CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水,而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。

 

分光光度法

      这种方法的原理与国标法相同。其测定原理也是在酸性溶液中,试液中还原性物质与重铬酸钾反应,生成三价铬离子,三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。三价铬离子与试液中还原性物质的量有关,因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。

     快速测定法的中所需的反应化学试剂,包括重铬酸钾,硫酸,硫酸银及硫酸泵,已按比例提前配置在消解瓶中。测量水样COD时,只需将待测水样放入消解瓶中消解2小时,再用分光光度仪读出COD读数。 此方法相对于传统的国标法来说,有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间,无需进行滴定,操作方便。然而美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。

 

快速消解法

      优点为消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间由2h 减少到10min~15min。缺点为微波炉种类不同,试验的功率和时间均不同。

      经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。

 

快速消解分光光度法

      包括占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到最小程度,能耗小,操作简便,安全稳定,准确可靠,适宜大批量测定等优点。

      快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,并用分光光度法测定COD 值。

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